冷凍干燥機通過壓縮空氣后部冷卻器冷卻,壓縮后的空氣調節(jié)器緩沖罐一般都處于飽和狀態(tài)。然而其中含有石油、固體顆粒和其他雜質,這中壓縮空氣是不能被直接使用的。
工業(yè)上曾經有用壓縮空氣的幾種干燥方法:
1.使用水汽吸附對壓縮空氣中的在對水蒸氣進行脫水干燥,如吸附壓縮空氣干燥機;
2.使用某些化學物質的潮解性質進行脫水干燥,如潮解式壓縮空氣干燥機;
3.根據(jù)壓縮空氣在從水蒸氣對高低溫的特點,使用高溫蒸汽壓力脫水,如冷凍式壓縮空氣干燥機。
以上三種壓縮空氣干燥設備,潮解式壓縮空氣干燥機已基本淘汰,冷凍干燥機與壓縮空氣干燥機正被廣泛使用。
冷凍干燥機在使用時物料可能出現(xiàn)的現(xiàn)象解析:
1.現(xiàn)象分析
抽真空時表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離,很難看,有時飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的,樣品出現(xiàn)分層,制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間,上下分開。
2.原因及解決思路
真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預凍不好,水沒有*凍結,抽真空時水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌婎A凍解決。對物料進行簡單保溫措施試試。
一次干燥期間前箱壓力的變化,因真空度而影響升華速度,可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù),看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外可確認一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。
前后兩次比較真空的變化有沒有區(qū)別,還可能是升華段保溫時間不夠或前期干燥太快造成,現(xiàn)在沒做樣品所以一段時間內不能夠做重復實驗。在前期干燥時候在-40℃與-35℃時候真空度比較低點在50℃左右,后面到共晶點溫度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保溫時,真空度才會降到幾個ubar。這是由于熱過剩造成的共晶點的真空度太高,可以考慮在共晶點附近加長時間使制品基本干燥在升至共晶點上,第二次升溫的真空應該不可能大幅度上升的,不會超過在共晶點時的真空。
對真空的控制主要是由供熱來主導,還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。