藥品在
冷凍干燥機(jī)中的預(yù)凍存在兩種方式,一種是制品與干燥箱的同時降溫,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于凍與慢凍之間,干燥機(jī)因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷,此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。過冷現(xiàn)象易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。
冷凍干燥機(jī)的冷凍干燥過程中的溫度參數(shù)調(diào)節(jié)的主要的目的就是要使樣品的溫度能按工藝要求及時地變化。所以,準(zhǔn)確測量樣品的溫度對冷冷凍干燥燥過程的研究與控制具有重要意義。在冷凍干燥過程中,為了保證冷凍干燥樣品的質(zhì)量,樣品溫度的監(jiān)控是十分重要的。在冷凍干燥樣品溫度測量與控制過程中存在著一些特殊的問題,我們一起來看看:
1.接觸式測溫只能反映測溫元件所處局部位置的溫度狀況,不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。
2.當(dāng)測溫元件進(jìn)入冷凍干燥物品內(nèi)部時,測溫元件附近的冷凍干燥物品的結(jié)構(gòu)就會受到一定程度的破壞;在物料的冷卻凍結(jié)過程中,插入的熱電偶或熱敏電阻會起到晶核的作用,使該位置處的溶液容易先形成冰晶;在測溫元件附近,冰晶體積相對較大。
3.測溫元件本身或其引線會對其附近樣品起加熱作用;裝有測溫元件的樣品的干燥速度,要比其他未裝測溫元件的樣品快。
4.插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的,無法測量移動的升華界面的溫度,而冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過程的一個非常重要的溫度參數(shù)。
5.有限的測溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中,一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成,有限的幾個試樣測得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。
6.接觸式測溫方式給無菌操作、自動化連續(xù)生產(chǎn)帶來諸多不便。